3-MCPD

食用油安全检测解决方案

高效检测食用油脂中的 3-MCPD, 2-MCPD 及缩水甘油

自动化执行标准方法：

ISO 18363-1:2015 - AOCS Cd 29c-13

ISO 18363-4:2021 (Zwagerman - Overman)

ISO 18363-3:2017 - AOCS Cd 29a-13

自动 3-MCPD 分析

GERSTEL 可以自动化实现的标准方法：

„ ISO 18363-1， AOCS Cd 29c-13 和 DGF C-VI 18 (10)，实

现对缩水甘油的间接测定。 这些是世界范围内使用最广泛的方

法。 基于 48 次 GC-MS（/MS） 分析运行，24小时内处理了

24个样本，详情请见 GERSTEL AppNote 191

„ ISO 18363-4:2021，称为 Zwagerman-Overman 方法，只需一

次 GC/MS 运行分析， 直接测定衍生化分析物无需蒸发， 详情

请见 GERSTEL AppNote 239

„ ISO 18363-3，AOCS Cd 29a-13，被称为“Unilever”法，需

要在40 °C下反应16小时， 详情请见 GERSTEL AppNote 217

24 samples in 24 个小时完成24个样品:

从样品制备到 GC-MS 分析

3一单氯丙二醇 (3-MCPD) 酯和缩水甘油酯（GE）是食用油精炼过程中的副

产品。 在人体内，它们反应形成已知的毒素 3一单氯丙二醇（3-MCPD） 和

缩水甘油。 欧盟实施了严格的法规，规定了这些化合物在食品中的最大允许

浓度。 在油基质中，化合物部分以其酯形式存在，对 3-MCPD 的分析，需

要进行酯交换和衍生化。

GERSTEL 多功能进样器（MPS）可作为独立于分析系统的工作站使用，也可集成到分析系

统，作为完整的解决方案使用。集成后的系统不但可以执行标准中所要求的样品制备过程，还

可以对样品自动进样以进行 GC-MS(/MS) 测定。 反吹选项用于缩短分析时间以获得最佳通量，

并用于去除衍生化试剂以延长系统稳定性。

脱胶

脱蜡 漂白 除臭

为了制备食用油，经常需要精炼过程。 在此过程中，可以形成 3-MCPD-、2-MCPD- 和缩水甘油脂肪酸酯。 通常通过优化精炼工艺条件来降低它们的含量。

符合 ISO 18363-1 / AOCS Cd 29c-13 的 3-MCPD 自动制备流程手动通过 MPS 实现自动化:

„ 称量100 mg 样品到一个样品瓶中

„ 在另一个小瓶 （干燥瓶） 中装入硫酸钠-选项

„ 在样品中加入甲基叔丁基醚（MTBE）

„ 在样品中加入内标溶液并混合，固态样品需

先融化

„ 加入甲醇/氢氧化钠混合溶液

„ 振荡并孵育

„ 样品 A 中加入酸性的 NaCl 溶液

„ 样品 B 中加入酸性的 NaBr 溶液

„ 加入正己烷萃取

„ 振荡并孵育

„ 去除正己烷层

„ 重复两次加入正己烷

„ 使用甲基叔丁基醚/乙酸乙酯 3:2 (v/v) 对样品

进行多次萃取，将提取液转移到一个新的小

瓶中

„ 加入苯硼酸溶液

„ 使用 mVAP 蒸发并在50 °C和低压条件下衍生

„ 使用异辛烷复溶

„ 将样品自动引入 GC-MS(/MS) 系统，在集成

的情况下

只需要一个手动步骤，其余 DGF C-VI 18 (10) 方法中规定的步骤， 都可以完

全由 GERSTEL 多功能进样器 (MPS) 自动执行，包括最后的进样步骤。

GERSTEL mVAP

GERSTEL mVAP 在受

控的真空度、温度和搅

拌速度下，从一批多达

6 个样品中蒸发溶剂和过

量衍生化试剂，以降低

测定限并提高系统稳定性。 通过气相色谱

柱反吹去除残留的衍生试剂，进一步提高

了 GC-MS(/MS)系统的稳定性，缩短了分

析时间。

GERSTEL quickMIX

GERSTEL QuickMIX 执行

极其高效的混合，可在一

批中提取多达 6 个样品，

其混合能力可与涡旋混合

器相媲美。

ISO 18363-3/ AOCS Cd 29a-13 的 3-MCPD 自动检测方法

对于 AOCS Cd 29a-13 / DIN EN ISO 18363-3:2017 方法，AppNote 217 提供了详细概

述。 与差分法的主要区别在于16小时的样品制备。 每个样品只需运行一次分析，分析物

分多个步骤释放并由 GC-MS 测定。 自动化样品制备大大简化了分析，并去除了过量的衍

生化试剂，以确保 GC-MS 的长期稳定性和准确性。 根据油的类型，浓缩步骤甚至可以使

GC-MSD 系统达到所需的检测限。

适用于测定食用油/脂肪中的 2-MCPD 和 3-MCPD 脂肪酸酯和缩水甘油基脂肪酸酯，所有相应酯的总和

自动真菌毒素分析 手动通过 MPS 实现自动化:

„ 将食用油样品放入10 mL小瓶中，然后将小

瓶放在 MPS 上

„ 将小瓶移至振荡孵育模块，60°C，10分钟

„ 使用加热针（在65°C下）将1.5 mL食用油

样品转移到一个空的10 mL小瓶中

„ 添加7.5 mL乙腈：甲酸（95：5 v/v）溶液

„ 混合振荡10分钟

„ 离心5分钟

„ 将4 mL上清液转移到干净的小瓶中

„ 添加4 mL己烷

„ 混合振荡10分钟

„ 离心5分钟

„ 将下层样品转移到一个空的4 mL的样品瓶

„ 将提取物在45°C下蒸发至干

„ 添加500 µL甲醇：水（1：1）重构

„ 将样品自动引入 LC-QQQ，也可根据情况

选择使用过滤器

GERSTEL 解决方案的特点

• 高效准确的自动萃取食用油中的霉菌毒素结合

LC-MS/MS 分析

• 可重复性高，平均 RSD 为4.32 %

• 四种黄曲霉毒素的平均回收率为101 %

• 线性好，R2 大于0.999

黄曲霉毒素（AFT）是黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株

产生的双呋喃环类毒素，属于真菌毒素。其衍生物有

约20种，分别命名为 B1、B2、G1、G2、M1、M2

、GM、P1、Q1、毒醇等。其中以 B1 的毒性最强，

致癌性最高。1993年，黄曲霉毒素被世界卫生组织

（WHO）癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物，

是毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素黄主要污染粮油及

其制品，各种植物性和动物性食品也能被污染。

„ 使用三重四极杆 GC-MS/MS，分析物在 MRM 模式下测定

„ 该方法包括所有样品制备步骤，由直接耦合到 GC-MS/MS 系统的 GERSTEL MPS 执行，以

实现全自动工作流程

„ 大功率 quickMIX 模块在提取过程中执行高效的涡流式混合

„ 冷却的小瓶托盘在酯交换过程中进行精确的温度控制

„ 快速清洗站集成在自动化系统中，消除残留

„ 反吹系统可防止高沸点基质残留物和试剂到达分析柱和 MS/MS 系统，确保长期系统稳定性

„ 唯一剩下的手动步骤是称量样品并将其转移到 MPS 托盘

对于方法 ISO 18363-4:2021 (Zwagerman/Overman)，GERSTEL AppNote 239 提供了自

动分析系统性能的详细概述。 添加了两个内标甚至可以补偿化学反应和样品制备中的微小

偏差，例如当存在大量 3-MCPD 时高估缩水甘油。 一些分析细节：

round robin 样品的成功分析证明

了自动化样品制备过程、方法和

分析系统的高质量。 不同基质中

所有分析物的 RSD 介于0.1 %和

10 %之间，只有少数值高于5 %

。 达到了0.1 mg/kg 所需的定量

限，使用蒸发模块（mVAP） 可以

实现更低的 LOQ。 色谱图易于解

读，GC-MS/MS 在很大程度上消

除了非目标信号。 自动化可实现

24/7 全天候运行，优先样品可轻

松插入运行序列。

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